阴离子分析柱的日常维护、保存与再生是保障其性能稳定、延长使用寿命的核心环节,需结合操作规范与科学管理。
日常维护需遵循“防污染、控条件、减损耗”原则。样品前处理是关键防线,高盐或含颗粒样品需经0.22μm滤膜过滤,复杂基质样品需通过固相萃取柱净化,避免污染物堵塞柱头筛板。流动相需使用超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)与色谱纯试剂配制,经超声脱气20分钟以上,防止气泡进入柱体引发柱效下降。运行中需控制柱温稳定(25-30℃),流速波动≤±0.01mL/min,压力波动≤5%,避免骤升骤降导致柱床塌陷。每次实验结束后,用超纯水冲洗柱子15-20分钟,高浓度样品需延长至30分钟,去除残留盐分与有机物。
长期保存需确保柱内湿润与环境稳定。短期停用(1-7天)时,每日用淋洗液低流速(0.2mL/min)冲洗10分钟;长期停用(>7天)时,排空淋洗液后,用含20%甲醇的保存液冲洗并密封两端,置于4-30℃避光环境。保存液可选0.5MNaCl的Tris缓冲液(pH7.0)或20%乙醇溶液,抑制微生物生长并维持树脂活性。存放时需垂直固定,避免震动,定期检查密封性与保存液状态。
再生处理需针对污染类型精准施策。无机污染(如碳酸盐、硫酸盐)采用“梯度淋洗法”:先用0.05mol/LNaOH溶液以0.5mL/min流速冲洗40分钟,再用超纯水冲洗至中性,最后用初始淋洗液平衡。有机物污染需增加“甲醇-水(1:1)冲洗20分钟”步骤,利用甲醇强洗脱能力去除疏水性杂质。再生过程中需实时监测柱压,若压力超过新柱初始压力1.5倍,需降低流速或暂停处理。